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廣東石油化工學(xué)院：鉍銀氧化物納米催化劑的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換及四環(huán)素的光催化降解特性

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【引言】

四環(huán)素可以控制環(huán)境中的有害微生物，預(yù)防和治療動植物的疾病和蟲害,。由于其價格低廉,，被廣泛用于治療人和動物的感染性疾病。在四環(huán)素類抗生素的生產(chǎn)和使用過程中,，四環(huán)素類抗生素的濫用現(xiàn)象越來越嚴(yán)重,。四環(huán)素類抗生素因其半衰期長、生物降解困難,、易溶于水等特點,，容易對環(huán)境造成高污染、高生態(tài)風(fēng)險,，引起了環(huán)境研究者的廣泛關(guān)注,。目前世界上對四環(huán)素環(huán)境遷移的研究已經(jīng)深入，因此有必要開展抗生素降解途徑的研究,。常用生物處理,、物理處理、化學(xué)處理等方法來降解四環(huán)素,。雖然通過這些方法可以降解部分四環(huán)素污染物,，但由于這些方法能耗大,、運行成本高，并不適合降解四環(huán)素污染物,。最近的研究表明,，降解四環(huán)素最有效的方法是光催化降解技術(shù)，該技術(shù)對四環(huán)素有很好的降解效果,，而且光催化劑制備簡單,，具有循環(huán)利用的特性。  

【成果簡介】

針對上述問題,，廣東石油化工學(xué)院的周建敏（一作）,、李澤勝（通訊）和余長林（通訊）等人提出了一種具有廣闊前景的新材料--鉍銀氧化物(BSO)，是一種過氧化物金屬,，為棕色粉末,，不溶于水。由于鉍銀氧化物（BSO）具有較高的光催化活性和較高的氧化效率,，將在環(huán)境治理中發(fā)揮重要作用,。但在光催化過程中，對BSO催化材料的影響因素和結(jié)構(gòu)演變研究較少,。本文采用共沉淀法合成了光催化劑BSO,。BSO是由鉍鈉和硝酸銀共沉淀而成。該合成方法簡單,，操作方便,。在常溫常壓下即可制得，不需要添加任何能量,。催化劑合成后,，從六個方面對BSO的四環(huán)素降解性能進(jìn)行了研究，并通過正交試驗確定了BSO的最佳反應(yīng)條件和重復(fù)使用性,。相關(guān)成果以“Photocatalytic degradation characteristics of tetracycline and structural transformation on bismuth silver oxide perovskite nano-catalysts”為題目發(fā)表于Applied Nanoscience。

【圖文導(dǎo)讀】

圖1：本次實驗采用的NaBiO₃,、BSO樣品的XRD衍射圖像,。

對NaBiO₃、未使用的BSO,、1次運行降解后的BSO和4次運行降解后的BSO進(jìn)行了XRD衍射表征,結(jié)果如圖1所示,。在15.44°，28.84°,，32.14°和56.72°的2-Theta處,，BSO出現(xiàn)AgBiO₃特征峰。在2-Theta的18.41°,、21.92°,、32.14°和56.72°時,BSO也出現(xiàn)了NaBiO₃的特征峰,說明得到了AgBiO₃和NaBiO₃的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料,。但在原料NaBiO₃的光譜圖中，出現(xiàn)了未知峰,，這可能是原料雜質(zhì)造成的,。一個周期后，樣品的衍射峰沒有明顯變化,。四次循環(huán)后,，AgBiO₃的特征峰已經(jīng)消失，最后晶相變成Bi₂O₂CO₃,。而NaBiO₃的峰強(qiáng)度也大大降低,。結(jié)果表明，在紫外光降解下產(chǎn)生了新的相Bi₂O₂CO₃,，該催化體系的表面結(jié)構(gòu)明顯發(fā)生了變化,。

圖2：樣品的SEM圖像：(A)NaBiO₃，(B)未使用BSO,，(C)1次使用BSO,，(D)4次使用BSO。

圖2為NaBiO,、未使用BSO,、1次使用BSO和4次使用BSO的SEM圖像。圖2 A為不規(guī)則顆粒的鉍鈉,。圖2 B為未使用過的BSO,，與鉍鈉相比為不規(guī)則多面體。圖2C是降解1次四環(huán)素后的BSO,。從圖中可以看出,，開始是不規(guī)則的片狀物，且聚集度增加,。圖2 D是降解4次四環(huán)素后的BSO,，其中包括大面積的Bi₂O₂CO₃片狀物?？梢钥闯?，部分鉍鈉粘附在BSO上，呈現(xiàn)異結(jié)結(jié)構(gòu),。

圖3：樣品的TEM圖像：(A)未使用的BSO和(B)4次使用的BSO,。。

圖3為未使用BSO和四次使用BSO的TEM圖像,。圖3 A1,、A2、A3為初合成的BSO的TEM圖像,， B1,、B2,、B3為四時降解的BSO的TEM圖像。從A1,、A2可以發(fā)現(xiàn),，BSO具有不規(guī)則的多面體結(jié)構(gòu)，由圖A3可以看到一些無孔結(jié)構(gòu),，有利于降解催化劑中的降解產(chǎn)物,。從圖B1可以看出，納米片結(jié)構(gòu)存在,，從圖B2可以看出,，部分鉍鈉附著在納米片上，存在異結(jié)結(jié)構(gòu),，從圖B3可以看出,，Bi₂O₂CO₃納米片的邊緣有納米顆粒結(jié)構(gòu)，有利于降解性能,。Bi₂O₂CO₃是一種具有高催化活性的組分,，這與之前某文獻(xiàn)的結(jié)果一致。

圖4：未使用BSO和4次使用BSO的XPS光譜圖：(A) Survey,，(B) Na 1s,，(C) Bi 4f，(D) Ag 3d,，(E) O 1s和(F) C 1s,。

用XPS測定催化劑的化學(xué)狀態(tài)和元素組成（見圖4）。從圖4 A中的調(diào)查譜來看,，未使用的BSO和4次使用的BSO中出現(xiàn)了Na,、O、Ag,、C和Bi峰,。但是，圖中Na,、Ag和C的含量有明顯變化,。通過比較兩個樣品的含量，可以發(fā)現(xiàn),，隨著降解次數(shù)的增加，C中的含量增加,，而Ag和Na的含量逐漸下降,，說明催化劑 變化而生成新的物質(zhì)。經(jīng)4次降解后的BSO,，鉍酸鈉和鉍銀氧化物部分分解并轉(zhuǎn)化為Bi₂O₂CO₃,。

除峰高外,，Na 1s(圖4B)、Bi 4f(圖4C)和Ag 3d(圖4D)的峰形沒有明顯變化,。但從圖4E中的O1s譜可以看出,，與未使用BSO的529.50 eV峰相比，經(jīng)4次降解后的BSO的峰向左移動,，出現(xiàn)在529.70 eV處,，并在530.90 eV處產(chǎn)生了一個新的峰，說明有不同的O峰產(chǎn)生,，這可能是Bi₂O₂CO₃中與C相連的O,。同樣，從圖中的C1s譜來看,，Bi₂O₂CO₃中的C與C之間有一個新的峰,。 4次降解后的BSO在288.80 eV處有一個新的小峰，說明-CO₃也有新的C生成（Liu等2019,；Man等2020）,。此外，對于Bi 4f譜,，我們還可以看到4次降解后的BSO的兩個峰相對向左移動,，這可能說明Bi₂O₂CO₃中新的Bi正在生成。XPS結(jié)果表明,，隨著光催化的進(jìn)展,，部分BSO逐漸轉(zhuǎn)化為Bi₂O₂CO₃，而Bi₂O₂CO₃也具有較高的催化效果,，這有助于使用降解四環(huán)素4次仍保持催化劑的高活性結(jié)果,。

【小結(jié)】

綜上所述，離子共沉積制備的BSO具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì),，在光催化降解過程中表現(xiàn)出良好的催化活性,，降解效果明顯。通過XRD,、SEM,、TEM和多次降解率的對比，可以看出BSO在多次降解后逐漸轉(zhuǎn)化為Bi₂O₂CO₃,，Bi₂O₂CO₃的活性組分對四環(huán)素仍有較高的催化降解性能,，具有較強(qiáng)的實用性。

文獻(xiàn)鏈接：Photocatalytic degradation characteristics of tetracycline and structural transformation on bismuth silver oxide perovskite nano-catalysts（DOI : 10.1007/s13204-020-01440-9）

http://link.springer.com/article/10.1007/s13204-020-01440-9